學(xué)標(biāo)準(zhǔn)——工業(yè)用甲酸鈣的測定（上）
更新時間：2021-01-26 關(guān)注：1218
參考資料背景
HG/T5614—2019《工業(yè)用甲酸鈣》
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于甲酸與重質(zhì)碳酸鈣制得的工業(yè)用甲酸鈣。該產(chǎn)品主要用于水泥快速凝固劑、潤滑劑、早強劑，以及煙道氣脫硫、脫氮氧化物等。
分子式：Ca(HCOO)2
結(jié)構(gòu)式：
相對分子質(zhì)量：130.11（按2016年國際相對原子質(zhì)量）
2規(guī)范性引用文件
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GB/T191包裝儲運圖示標(biāo)志
GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備
GB/T603化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T6284化工產(chǎn)品中水分測定的通用方法干燥減量法
GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則
GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定
3警示
試驗方法規(guī)定的一些試驗過程可能導(dǎo)致危險情況，操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o措施。
4試劑或材料
4.1總則
本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682中規(guī)定的三級水。試驗中所用的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑和制品，在沒有注明其他規(guī)定時，均按GB/T601、GB/T603的規(guī)定制備。
4.2無水碳酸鈉。
4.3碘化鉀。
4.4硫酸溶液：1+4。
4.5高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(1/5KMnO4)=0.1mol/L
4.5.1配制
稱取3.3g高錳酸鉀，溶于1050mL水中，緩緩煮沸15min，冷卻，于暗處放置兩周，用已處理過的4號玻璃濾堝過濾。貯存于棕色瓶中。
4.5.2標(biāo)定
稱取0.25g于105℃~110℃電烘箱中干燥恒重的工作基準(zhǔn)試劑草酸鈉，溶于100mL硫酸溶液（8+92）中，用配制好的高錳酸鉀溶液滴定，近終點時加熱約65℃，繼續(xù)滴定溶液呈粉紅色，并保持30s。同時做空白試驗。
4.5.3結(jié)果計算
4.6硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(Na2S2O3)=0.1mol/L
4.6.1配制
稱取26g五水合硫代硫酸鈉（或16g無水硫代硫酸鈉），加0.2g無水碳酸鈉，溶于1000mL水中，緩緩煮沸10min，冷卻。放置2周后用4號玻璃濾堝過濾。
4.6.2標(biāo)定
標(biāo)準(zhǔn)滴定試樣與空白樣做對比試驗
稱取0.18g已于120℃±2℃干燥恒量的工作基準(zhǔn)試劑重鉻酸鉀，置于碘量瓶中，溶于25mL水，加2g碘化鉀及20mL硫酸溶液（20%），搖勻，于暗處放置10min，加150mL水（15℃~20℃），用配制的硫代硫酸鈉溶液滴定，近終點時加2mL淀粉指示液（10g/L），繼續(xù)滴定溶液由藍色變?yōu)榱辆G色，同時做空白試驗。
4.6.3結(jié)果計算
4.7淀粉指示液：10g/L
稱取1g淀粉，加5mL水使其成糊狀，在攪拌下將糊狀物加到90mL沸騰的水中煮沸1~2min，稀釋100mL，臨用前制備。
5甲酸鈣含量的測定
5.1方法提要
在弱堿性溶液中，試樣中的甲酸根離子被已知過量的高錳酸鉀氧化后，再將溶液酸化，剩余的高錳酸鉀和生成的錳酸鉀與過量碘化鉀反應(yīng)生成定量的碘，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。
5.2分析步驟
5.2.1試驗溶液的制備
試樣配制中
稱取約2.5g試樣，0.0001g。置于250mL燒杯中，加入100mL水溶解，全部轉(zhuǎn)移500mL容量瓶中，用水稀釋刻度，搖勻。此溶液為試驗溶液，用于甲酸鈣含量、鈣含量的測定。
5.2.2樣品測定
移取高錳酸鉀標(biāo)液于碘量瓶中
將試驗溶液搖勻，立即用移液管移取15mL試驗溶液，置于250mL碘量瓶中，再用移液管移取50mL高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，加入0.2g無水碳酸鈉，搖勻。將碘量瓶置于沸水浴中，恒溫30min。取出，冷卻室溫。加入5mL硫酸溶液和2克碘化鉀，加塞，水封后，置于暗處，放置5min。再用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，近終點時加入3mL淀粉指示劑，繼續(xù)滴定藍色剛好消失即為終點。\
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試驗樣與空白樣對照試驗
同時同樣做空白試驗，空白試驗溶液除不加試樣外，其他加入試劑的種類和量（標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液除外）與試驗溶液相同。
5.3結(jié)果計算
