學(xué)標(biāo)準(zhǔn)——磷石膏中磷的測定（上）磷鉬酸喹啉重量法
更新時(shí)間：2021-01-26 關(guān)注：1437
參考資料背景
JC/T 2073—2011《磷石膏中磷、氟的測定方法》
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了磷石膏中附著水、總五氧化二磷、水溶性五氧化二磷、總氟、水溶性氟含量的測定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以磷礦石為原料，濕法制取磷酸時(shí)所得的，主要成分為二水硫酸鈣（CaSO4·2H2O）的磷石膏。
注：本文僅介紹磷的測定方法之磷鉬酸喹啉重量法。
2 試劑和材料
分析過程中用水應(yīng)符合GB/T 6682中三級或三級以上水的要求；所用試劑應(yīng)為分析純或優(yōu)級純試劑。
分析中所用的酸，凡未注濃度者均指市售的濃酸。用體積比表示試劑稀釋程度，例如：硝酸（1+5）表示，1份體積的濃硝酸與5份體積的水相混合。
3 儀器
天平：感量為0.000 1g。
循環(huán)水式多用真空泵：與500mL抽濾瓶配套使用。
恒溫干燥箱：量程為室溫~300℃，精度±1℃，附溫度自動控制器。
玻璃砂芯坩堝：4號，濾板孔徑5μm~15μm，容積30mL。
4 附著水測定
稱取約1g試料，精確0.000 1g，放入已烘干恒重的帶有磨口塞的稱量瓶中，于（40±2）℃的恒溫干燥箱內(nèi)干燥2h（烘干過程中稱量瓶應(yīng)敞開蓋），取出，蓋上磨口塞（不應(yīng)蓋得太緊），放入干燥器中冷卻室溫。將磨口塞緊密蓋好，稱量。再將稱量瓶敞開蓋放入恒溫干燥箱中，在同樣溫度下干燥30min，如此反復(fù)烘干、冷卻、稱量，直恒重，精確0.000 1g。
注：試料均為混勻研磨過的標(biāo)準(zhǔn)樣。附著水含量（W）等于烘干前后質(zhì)量差除以烘干前試料質(zhì)量。
5 磷鉬酸喹啉重量法
5.1 原理
在酸性介質(zhì)中，正磷酸根與喹鉬檸酮沉淀劑反應(yīng)生成黃色磷鉬酸喹啉沉淀，經(jīng)過濾、洗滌、干燥、稱量，即可求出五氧化二磷的含量。
5.2 試料
試料為測定附著水所用的磨口瓶中密封的試樣，當(dāng)測定總磷的時(shí)間與測定附著水的時(shí)間相差超過3d時(shí)，需重新進(jìn)行附著水的測定。
5.3 試劑
5.3.1 鹽酸：市售。
5.3.2 硝酸：市售。
5.3.3 硝酸溶液：1+1。
5.3.4 喹鉬檸酮沉淀劑：
溶液a——稱取70g鉬酸鈉于400mL燒杯中，用100mL水溶解；
溶液b——稱取60g檸檬酸于1 000mL燒杯中，用100mL水溶解，加入 85mL硝酸；
溶液c——將溶液a加到溶液b中，混勻；
溶液d——將35mL硝酸和100mL水在400mL燒杯中混勻，加5mL喹啉；
溶液e——將溶液d加到溶液c中，混勻。靜置24h，用玻璃砂芯坩堝或?yàn)V紙過濾，在濾液中加入280mL丙酮，用水稀釋1 000mL。
將該沉淀劑置于暗處，避光避熱，若出現(xiàn)沉淀或絮狀時(shí)應(yīng)重新配制。
5.4 總五氧化二磷的測定
5.4.1 試料的分解（酸溶法）
稱取試料約3g（m6），精確0.000 1 g，置于250mL燒杯中。加少量水潤濕試料，小心加入30mL鹽酸，10mL硝酸，混勻，蓋上表面皿。在低溫電熱板上加熱沸，保持微沸15min后，將表面皿移開一部分，繼續(xù)加熱3min~5min以逐出二氧化氮煙霧（此時(shí)溶液不少于10mL）。
取下燒杯，用水沖洗表面皿和杯壁，冷卻，移入250mL容量瓶中，用水稀釋刻度，搖勻，用中速定性濾紙干過濾。該濾液為試料溶液A。
5.4.2 沉淀、過濾和干燥
準(zhǔn)確移取50mL試料溶液A，置于300mL燒杯中，加入10mL硝酸溶液（1+1），用水稀釋100mL。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)（空白試驗(yàn)除不加試料溶液外，其余同上）。蓋上表面皿，于電爐上加熱沸，取下，用少量水沖洗表面皿和杯壁。在不斷攪拌下，加入30mL喹鉬檸酮沉淀劑，繼續(xù)溫和地加熱微沸1min。取下燒杯，冷卻過程中攪拌三四次，靜置沉降。
用預(yù)先在（180±2）℃恒溫干燥箱內(nèi)干燥恒重的玻璃坩堝（m7）抽濾。先將上層清液濾完，然后以傾斜法洗滌沉淀一二次（每次用水約25mL），將沉淀全部轉(zhuǎn)移坩堝中，再用水洗滌五六次。
將坩堝底部的水分用濾紙吸干后，置于（180±2）℃恒溫干燥箱內(nèi)，干燥恒重，置于干燥器中冷卻30min，稱量（m8），精確0.000 1g。
注：分析完畢后，坩堝中沉淀先用水沖洗，再用氨水溶液（1+1）浸泡洗滌（氨水溶液可以保留再用）。 
5.4.3 結(jié)果計(jì)算
5.5 水溶性五氧化二磷的測定
Part1、Par
5.5.1 試樣的制備
從上述測定附著水所用的磨口瓶中稱取5g試料（m12），精確0.000 1g，放入研缽中，加水50mL，在研缽中研磨15min,將研磨后的試樣全部轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中定容，靜置30min后用中速定性濾紙進(jìn)行干過濾，用于水溶性五氧化二磷的測定。
將所得溶液按總磷的“沉淀、過濾和干燥”的方法進(jìn)行水溶性五氧化二磷的測定。
5.5.2 結(jié)果計(jì)算
結(jié)果計(jì)算