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2021-01-26 10:45:53
學(xué)標(biāo)準(zhǔn)——磷石膏中磷的測(cè)定(上)磷鉬酸喹啉重量法
參考資料背景JC/T 2073—2011《磷石膏中磷、氟的測(cè)定方法》1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了磷石膏中附著水、總五氧化二磷、水溶性五氧化二磷、總氟、水溶性氟含量的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以磷礦石為原料,濕法制取磷酸時(shí)所得的,主要成分為二水硫酸鈣(CaSO4·2H2O)的磷石膏。注:本文僅介紹磷的測(cè)定方法之磷鉬酸喹啉重量法。2 試劑和材料分析過(guò)程中用水應(yīng)符合GB/T 6682中三級(jí)或三級(jí)以上水的要求;所用試劑應(yīng)為分析純或優(yōu)級(jí)純?cè)噭?。分析中所用的酸,凡未注濃度者均指市售的濃酸。用體積比表示試劑稀釋程度,例如:硝酸(1+5)表示,1份體積的濃硝酸與5份體積的水相混合。3 儀器天平:感量為0.000 1g。循環(huán)水式多用真空泵:與500mL抽濾瓶配套使用。恒溫干燥箱:量程為室溫~300℃,精度±1℃,附溫度自動(dòng)控制器。玻璃砂芯坩堝:4號(hào),濾板孔徑5μm~15μm,容積30mL。4 附著水測(cè)定稱取約1g試料,精確0.000 1g,放入已烘干恒重的帶有磨口塞的稱量瓶中,于(40±2)℃的恒溫干燥箱內(nèi)干燥2h(烘干過(guò)程中稱量瓶應(yīng)敞開蓋),取出,蓋上磨口塞(不應(yīng)蓋得太緊),放入干燥器中冷卻室溫。將磨口塞緊密蓋好,稱量。再將稱量瓶敞開蓋放入恒溫干燥箱中,在同樣溫度下干燥30min,如此反復(fù)烘干、冷卻、稱量,直恒重,精確0.000 1g。注:試料均為混勻研磨過(guò)的標(biāo)準(zhǔn)樣。附著水含量(W)等于烘干前后質(zhì)量差除以烘干前試料質(zhì)量。5 磷鉬酸喹啉重量法5.1 原理在酸性介質(zhì)中,正磷酸根與喹鉬檸酮沉淀劑反應(yīng)生成黃色磷鉬酸喹啉沉淀,經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干燥、稱量,即可求出五氧化二磷的含量。5.2 試料試料為測(cè)定附著水所用的磨口瓶中密封的試樣,當(dāng)測(cè)定總磷的時(shí)間與測(cè)定附著水的時(shí)間相差超過(guò)3d時(shí),需重新進(jìn)行附著水的測(cè)定。5.3 試劑5.3.1 鹽酸:市售。5.3.2 硝酸:市售。5.3.3 硝酸溶液:1+1。5.3.4 喹鉬檸酮沉淀劑:溶液a——稱取70g鉬酸鈉于400mL燒杯中,用100mL水溶解;溶液b——稱取60g檸檬酸于1 000mL燒杯中,用100mL水溶解,加入 85mL硝酸;溶液c——將溶液a加到溶液b中,混勻;溶液d——將35mL硝酸和100mL水在400mL燒杯中混勻,加5mL喹啉;溶液e——將溶液d加到溶液c中,混勻。靜置24h,用玻璃砂芯坩堝或?yàn)V紙過(guò)濾,在濾液中加入280mL丙酮,用水稀釋1 000mL。將該沉淀劑置于暗處,避光避熱,若出現(xiàn)沉淀或絮狀時(shí)應(yīng)重新配制。 5.4 總五氧化二磷的測(cè)定5.4.1 試料的分解(酸溶法)稱取試料約3g(m6),精確0.000 1 g,置于250mL燒杯中。加少量水潤(rùn)濕試料,小心加入30mL鹽酸,10mL硝酸,混勻,蓋上表面皿。在低溫電熱板上加熱沸,保持微沸15min后,將表面皿移開一部分,繼續(xù)加熱3min~5min以逐出二氧化氮煙霧(此時(shí)溶液不少于10mL)。取下燒杯,用水沖洗表面皿和杯壁,冷卻,移入250mL容量瓶中,用水稀釋刻度,搖勻,用中速定性濾紙干過(guò)濾。該濾液為試料溶液A。5.4.2 沉淀、過(guò)濾和干燥準(zhǔn)確移取50mL試料溶液A,置于300mL燒杯中,加入10mL硝酸溶液(1+1),用水稀釋100mL。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)(空白試驗(yàn)除不加試料溶液外,其余同上)。蓋上表面皿,于電爐上加熱沸,取下,用少量水沖洗表面皿和杯壁。在不斷攪拌下,加入30mL喹鉬檸酮沉淀劑,繼續(xù)溫和地加熱微沸1min。取下燒杯,冷卻過(guò)程中攪拌三四次,靜置沉降。用預(yù)先在(180±2)℃恒溫干燥箱內(nèi)干燥恒重的玻璃坩堝(m7)抽濾。先將上層清液濾完,然后以傾斜法洗滌沉淀一二次(每次用水約25mL),將沉淀全部轉(zhuǎn)移坩堝中,再用水洗滌五六次。將坩堝底部的水分用濾紙吸干后,置于(180±2)℃恒溫干燥箱內(nèi),干燥恒重,置于干燥器中冷卻30min,稱量(m8),精確0.000 1g。注:分析完畢后,坩堝中沉淀先用水沖洗,再用氨水溶液(1+1)浸泡洗滌(氨水溶液可以保留再用)。 5.4.3 結(jié)果計(jì)算5.5 水溶性五氧化二磷的測(cè)定Part1、Par5.5.1 試樣的制備從上述測(cè)定附著水所用的磨口瓶中稱取5g試料(m12),精確0.000 1g,放入研缽中,加水50mL,在研缽中研磨15min,將研磨后的試樣全部轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中定容,靜置30min后用中速定性濾紙進(jìn)行干過(guò)濾,用于水溶性五氧化二磷的測(cè)定。將所得溶液按總磷的“沉淀、過(guò)濾和干燥”的方法進(jìn)行水溶性五氧化二磷的測(cè)定。5.5.2 結(jié)果計(jì)算結(jié)果計(jì)算
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2021-01-26 10:42:41
學(xué)標(biāo)準(zhǔn)——磷石膏中磷的測(cè)定(下)磷釩鉬黃雙波長(zhǎng)光度法
參考資料背景JC/T 2073—2011《磷石膏中磷、氟的測(cè)定方法》1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了磷石膏中附著水、總五氧化二磷、水溶性五氧化二磷、總氟、水溶性氟含量的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以磷礦石為原料,濕法制取磷酸時(shí)所得的,主要成分為二水硫酸鈣(CaSO4·2H2O)的磷石膏。注:本文僅介紹磷的測(cè)定方法之磷釩鉬黃雙波長(zhǎng)光度法。2 試劑和材料分析過(guò)程中用水應(yīng)符合GB/T 6682中三級(jí)或三級(jí)以上水的要求;所用試劑應(yīng)為分析純或優(yōu)級(jí)純?cè)噭?。分析中所用的酸,凡未注濃度者均指市售的濃酸。用體積比表示試劑稀釋程度,例如:硝酸(1+5)表示,1份體積的濃硝酸與5份體積的水相混合。3 儀器天平:感量為0.000 1g。分光光度計(jì):可在400nm~700nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)測(cè)定溶液的吸光度,附有10mm比色皿。恒溫干燥箱:量程為室溫~300℃,精度±1℃,附溫度自動(dòng)控制器。4 附著水測(cè)定稱取約1g試料,精確0.000 1g,放入已烘干恒重的帶有磨口塞的稱量瓶中,于(40±2)℃的恒溫干燥箱內(nèi)干燥2h(烘干過(guò)程中稱量瓶應(yīng)敞開蓋),取出,蓋上磨口塞(不應(yīng)蓋得太緊),放入干燥器中冷卻室溫。將磨口塞緊密蓋好,稱量。再將稱量瓶敞開蓋放入恒溫干燥箱中,在同樣溫度下干燥30min,如此反復(fù)烘干、冷卻、稱量,直恒重,精確0.000 1g。注:試料均為混勻研磨過(guò)的標(biāo)準(zhǔn)樣。附著水含量(W)等于烘干前后質(zhì)量差除以烘干前試料質(zhì)量。5 磷釩鉬黃雙波長(zhǎng)光度法5.1 原理5.2 試劑5.2.1 顯色劑稱取7.8g分析純偏釩酸銨于640mL硝酸溶液(1+1)中,用水稀釋1 000mL;再稱取102.6g分析純鉬酸銨于水中溶解后稀釋1 000mL,然后等體積混合、混勻。5.2.2 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確稱取于105℃~110℃干燥恒重的優(yōu)級(jí)純磷酸二氫鉀(KH2PO4)1.917 5g于1 000mL容量瓶中,加入適量的水溶解并加入濃硝酸2mL~3mL,混勻,再加水稀釋刻度,混勻,此溶液含五氧化二磷1.0mg/mL。5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制用移液管移取1.0mL、2.0mL、3.0mL、5.0mL、10.0mL的五氧化二磷標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別于100mL容量瓶中,加入10mL硝酸溶液(1+1)及40mL水,搖勻,加入15mL顯色劑,用水稀釋刻度。靜置30min。空白試驗(yàn)除不加標(biāo)樣外,其余同上,用于調(diào)整分光光度計(jì)的透光率為100%。用分光光度計(jì),10mm比色皿,在波長(zhǎng)480nm、500nm分別進(jìn)行測(cè)定,讀取吸光度,精確0.001,計(jì)算兩次吸光度差。以五氧化二磷含量為橫坐標(biāo),吸光度差為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,或者將測(cè)定數(shù)據(jù)輸入計(jì)算機(jī)回歸處理,得吸光度差回歸方程。注:波長(zhǎng)改變時(shí),每次測(cè)定必須用空白樣重新調(diào)整透光率。5.4 總五氧化二磷的測(cè)定5.4.1 試料的分解從上文中測(cè)定附著水所用的磨口瓶中稱取3g試料,精確0.000 1 g,按酸溶法進(jìn)行試樣分解,此為試料溶液B。注:酸溶法具體步驟見(jiàn)文章《學(xué)標(biāo)準(zhǔn)——磷石膏中磷的測(cè)定(上)磷鉬酸喹啉重量法》5.4.1。5.4.2 測(cè)定步驟用移液管準(zhǔn)確吸取25mL試料溶液B于100mL容量瓶中,加入10mL硝酸溶液(市售濃硝酸)及20mL水,搖勻,加入15mL顯色劑,用水稀釋刻度,靜置30min??瞻自囼?yàn)除不加試料外,其余同上。用分光光度計(jì),10mm比色皿,在波長(zhǎng)480nm、500nm分別進(jìn)行測(cè)定,讀取吸光度,精確0.001,計(jì)算兩次吸光度差。用兩次吸光度差,在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得或由回歸方程計(jì)算出五氧化二磷的質(zhì)量。5.4.3 結(jié)果計(jì)算5.5 水溶性五氧化二磷的測(cè)定5.5.1 試樣的制備從上文測(cè)定附著水所用的磨口瓶中稱取5g試料(m12),精確0.000 1g,放入研缽中,加水50mL,在研缽中研磨15min,將研磨后的試樣全部轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中定容,靜置30min后用中速定性濾紙進(jìn)行干過(guò)濾,為試料溶液C,用于水溶性五氧化二磷的測(cè)定。5.5.2 測(cè)定步驟將所得溶液C按文中5.4.2的方法進(jìn)行水溶性五氧化二磷的測(cè)定,其中試料溶液C的移取量為50mL。在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得或由回歸方程計(jì)算出五氧化二磷的質(zhì)量。5.5.2 結(jié)果計(jì)算
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2021-01-26 10:38:11
學(xué)標(biāo)準(zhǔn)——石膏中水溶性氯離子的測(cè)定之硝酸銀滴定法
參考資料背景 GB/T5484-2012《石膏化學(xué)分析方法》 1范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了天然石膏、硬石膏和工業(yè)副產(chǎn)石膏化學(xué)分析方法的基準(zhǔn)法和代用法?! ”緲?biāo)準(zhǔn)適用于天然石膏、硬石膏和工業(yè)副產(chǎn)石膏?! ?規(guī)范性引用文件 下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其新版本(包括所有的修改單)適用于本文件?! B/176-2008水泥化學(xué)分析方法 GB/T2007.1散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則手工取樣方法 GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法 3試劑和材料 3.1總則 除另有說(shuō)明外,所用試劑應(yīng)為分析純或優(yōu)級(jí)純?cè)噭?。所用水?yīng)不低于GB/T6682中規(guī)定的三級(jí)水的要求。標(biāo)準(zhǔn)中的無(wú)二氧化碳的水是指新煮沸并冷卻室溫的水?! ”緲?biāo)準(zhǔn)所列市售濃液體試劑的密度指20℃的密度(ρ),單位為克每立方厘米(g/cm3)?! ≡诨瘜W(xué)分析中,所用酸或氨水,凡未注濃度者均指市售的濃酸或濃氨水。 用體積比表示試劑稀釋程度,例如:鹽酸(1+5)表示1份體積的濃鹽酸與5體積的水相混合?! ?.2氫氧化鈉溶液(0.1mol/L) 將0.4g氫氧化鈉(NaOH)溶于100mL水中?! ?.3硝酸溶液(0.1mol/L) 將0.7mL硝酸,加水稀釋100mL。 3.4硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(c(AgNO3)=0.05mol/L) 3.4.1硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制 稱取4.25g硝酸銀(AgNO3),加水溶解后,移入500mL容量瓶中,用水稀釋標(biāo)線,搖勻,貯存于棕色瓶中,避光保存?! ?.4.2硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氯離子的滴定度的計(jì)算 圖片 3.5酚酞指示劑溶液(10g/L) 將1g酚酞溶于100mL乙醇中?! ?.6鉻酸鉀溶液(50g/L) 將5g鉻酸鉀(K2CrO4)溶于少量水中,滴加硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液有紅色沉淀生成,靜置12h后,過(guò)濾后加水稀釋100mL?! ?方法提要 試樣用水分散,以鉻酸鉀為指示劑,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。 5分析步驟 5.1試劑的配制 稱取10g試樣,精確0.01g.置于250mL的干燥錐形瓶中,加入200.00mL無(wú)二氧化碳的水及一根磁力攪拌棒,蓋上瓶塞,放在磁力攪拌器上,控制溶液溫度25.0℃±3.0℃。攪拌30min后,靜置沉降5min,用干燥的快速濾紙過(guò)濾(不要洗滌),濾液收集于干燥玻璃容器中,密封保存?! ?.2溶液的滴定 從上述濾液中吸取50mL放入250mL錐形瓶中,加入1滴酚酞指示劑溶液,用氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液呈紅色,然后用硝酸調(diào)節(jié)紅色剛好褪去,加入10滴鉻酸鉀溶液,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定淺桔黃色?! ?結(jié)果的計(jì)算與表示
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2021-01-26 10:28:28
學(xué)標(biāo)準(zhǔn)——工業(yè)用甲酸鈣的測(cè)定(下)
參考資料背景 HG/T5614—2019《工業(yè)用甲酸鈣》 1范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于甲酸與重質(zhì)碳酸鈣制得的工業(yè)用甲酸鈣。該產(chǎn)品主要用于水泥快速凝固劑、潤(rùn)滑劑、早強(qiáng)劑,以及煙道氣脫硫、脫氮氧化物等?! 》肿邮剑篊a(HCOO)2 結(jié)構(gòu)式: 相對(duì)分子質(zhì)量:130.11(按2016年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量) 2規(guī)范性引用文件 下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。 GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志 GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備 GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備 GB/T6284化工產(chǎn)品中水分測(cè)定的通用方法干燥減量法 GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則 GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法 GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定 3警示 試驗(yàn)方法規(guī)定的一些試驗(yàn)過(guò)程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況,操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施?! ?試劑或材料 4.1總則 本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水,在沒(méi)有注明其他要求時(shí),均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑和制品,在沒(méi)有注明其他規(guī)定時(shí),均按GB/T601、GB/T603的規(guī)定制備?! ?.2三乙醇胺溶液:1+3 4.3氫氧化鈉溶液:50g/L 4.4乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(EDTA)=0.05mol/L 4.4.1配制 稱取20g乙二胺四乙酸二鈉,加1000mL水,加熱溶解,冷卻,搖勻?! ?.4.2標(biāo)定鉻黑T指示劑 稱取于800℃±50℃的高溫爐中灼燒恒量的工作基準(zhǔn)試劑氧化鋅0.15g,用少量水濕潤(rùn),加2mL鹽酸溶液(20%)溶解,加100mL水,用氨水溶液(10%)將溶液pH值調(diào)7~8,加10mL氨-氯化銨緩沖溶液甲(pH≈10)及5滴鉻黑T指示劑(5g/L),用配制的乙二胺四乙酸二鈉溶液滴定溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。 4.4.3結(jié)果計(jì)算 4.5鈣試劑羧酸鈉鹽指示劑鈣試劑羧酸鈉鹽指示劑 稱取10g于105℃±5℃烘干2h的氯化鈉,置于研缽中,加入0.1g鈣試劑羧酸鈉鹽,研細(xì),混勻。置于稱量瓶中,在干燥器中保存。有效期為2個(gè)月。 5鈣含量的測(cè)定 5.1方法提要 在pH≈12.5的條件下,以鈣試劑羧酸鈉鹽為指示劑,用乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定鈣。 5.2分析步驟 5.2.1試驗(yàn)溶液的制備甲酸鈣為白色晶體或粉末 稱取約2.5g試樣,精確0.0001g。置于250mL燒杯中,加入100mL水溶解,全部轉(zhuǎn)移500mL容量瓶中,用水稀釋刻度,搖勻。此溶液為試驗(yàn)溶液,用于鈣含量的測(cè)定。 5.2.2樣品測(cè)定滴定純藍(lán)色即為終點(diǎn) 將試驗(yàn)溶液搖勻,立即用移液管移取25mL試驗(yàn)溶液,置于250mL錐形瓶中,加入25mL水,5mL三乙醇胺溶液,搖動(dòng)下加入5mL氫氧化鈉溶液,加入少量鈣試劑羧酸鈉鹽指示劑,用乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定溶液由紫紅色變成純藍(lán)色即為終點(diǎn)。空白樣與試驗(yàn)樣對(duì)照滴定 同時(shí)同樣做空白試驗(yàn),空白試驗(yàn)溶液除不加試樣外,其他加入試劑的種類和量(標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液除外)與試驗(yàn)溶液相同?! ?結(jié)果計(jì)算
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2021-01-26 10:17:30
學(xué)標(biāo)準(zhǔn)——工業(yè)用甲酸鈣的測(cè)定(上)
參考資料背景 HG/T5614—2019《工業(yè)用甲酸鈣》 1范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于甲酸與重質(zhì)碳酸鈣制得的工業(yè)用甲酸鈣。該產(chǎn)品主要用于水泥快速凝固劑、潤(rùn)滑劑、早強(qiáng)劑,以及煙道氣脫硫、脫氮氧化物等?! 》肿邮剑篊a(HCOO)2 結(jié)構(gòu)式: 相對(duì)分子質(zhì)量:130.11(按2016年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量) 2規(guī)范性引用文件 下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其新版本(包括所有的修改單)適用于本文件?! B/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志 GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備 GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備 GB/T6284化工產(chǎn)品中水分測(cè)定的通用方法干燥減量法 GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則 GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法 GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定 3警示 試驗(yàn)方法規(guī)定的一些試驗(yàn)過(guò)程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況,操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施?! ?試劑或材料 4.1總則 本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水,在沒(méi)有注明其他要求時(shí),均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑和制品,在沒(méi)有注明其他規(guī)定時(shí),均按GB/T601、GB/T603的規(guī)定制備?! ?.2無(wú)水碳酸鈉?! ?.3碘化鉀?! ?.4硫酸溶液:1+4?! ?.5高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(1/5KMnO4)=0.1mol/L 4.5.1配制 稱取3.3g高錳酸鉀,溶于1050mL水中,緩緩煮沸15min,冷卻,于暗處放置兩周,用已處理過(guò)的4號(hào)玻璃濾堝過(guò)濾。貯存于棕色瓶中?! ?.5.2標(biāo)定 稱取0.25g于105℃~110℃電烘箱中干燥恒重的工作基準(zhǔn)試劑草酸鈉,溶于100mL硫酸溶液(8+92)中,用配制好的高錳酸鉀溶液滴定,近終點(diǎn)時(shí)加熱約65℃,繼續(xù)滴定溶液呈粉紅色,并保持30s。同時(shí)做空白試驗(yàn)?! ?.5.3結(jié)果計(jì)算 4.6硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol/L 4.6.1配制 稱取26g五水合硫代硫酸鈉(或16g無(wú)水硫代硫酸鈉),加0.2g無(wú)水碳酸鈉,溶于1000mL水中,緩緩煮沸10min,冷卻。放置2周后用4號(hào)玻璃濾堝過(guò)濾?! ?.6.2標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定試樣與空白樣做對(duì)比試驗(yàn) 稱取0.18g已于120℃±2℃干燥恒量的工作基準(zhǔn)試劑重鉻酸鉀,置于碘量瓶中,溶于25mL水,加2g碘化鉀及20mL硫酸溶液(20%),搖勻,于暗處放置10min,加150mL水(15℃~20℃),用配制的硫代硫酸鈉溶液滴定,近終點(diǎn)時(shí)加2mL淀粉指示液(10g/L),繼續(xù)滴定溶液由藍(lán)色變?yōu)榱辆G色,同時(shí)做空白試驗(yàn)?! ?.6.3結(jié)果計(jì)算 4.7淀粉指示液:10g/L 稱取1g淀粉,加5mL水使其成糊狀,在攪拌下將糊狀物加到90mL沸騰的水中煮沸1~2min,稀釋100mL,臨用前制備。 5甲酸鈣含量的測(cè)定 5.1方法提要 在弱堿性溶液中,試樣中的甲酸根離子被已知過(guò)量的高錳酸鉀氧化后,再將溶液酸化,剩余的高錳酸鉀和生成的錳酸鉀與過(guò)量碘化鉀反應(yīng)生成定量的碘,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定?! ?.2分析步驟 5.2.1試驗(yàn)溶液的制備試樣配制中 稱取約2.5g試樣,0.0001g。置于250mL燒杯中,加入100mL水溶解,全部轉(zhuǎn)移500mL容量瓶中,用水稀釋刻度,搖勻。此溶液為試驗(yàn)溶液,用于甲酸鈣含量、鈣含量的測(cè)定?! ?.2.2樣品測(cè)定移取高錳酸鉀標(biāo)液于碘量瓶中 將試驗(yàn)溶液搖勻,立即用移液管移取15mL試驗(yàn)溶液,置于250mL碘量瓶中,再用移液管移取50mL高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,加入0.2g無(wú)水碳酸鈉,搖勻。將碘量瓶置于沸水浴中,恒溫30min。取出,冷卻室溫。加入5mL硫酸溶液和2克碘化鉀,加塞,水封后,置于暗處,放置5min。再用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,近終點(diǎn)時(shí)加入3mL淀粉指示劑,繼續(xù)滴定藍(lán)色剛好消失即為終點(diǎn)。\-試驗(yàn)樣與空白樣對(duì)照試驗(yàn) 同時(shí)同樣做空白試驗(yàn),空白試驗(yàn)溶液除不加試樣外,其他加入試劑的種類和量(標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液除外)與試驗(yàn)溶液相同?! ?.3結(jié)果計(jì)算
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2021-01-26 10:11:36
如何測(cè)試輕質(zhì)抹灰石膏的出活率
大家經(jīng)常問(wèn)我如何計(jì)算自己生產(chǎn)出的輕質(zhì)石膏砂漿的出活率。什么是出活率,通俗講是1噸輕質(zhì)石膏砂漿能做出多少平米的活。這里交個(gè)簡(jiǎn)單的方法,比如:我們?nèi)?公斤的輕質(zhì)石膏砂漿,如果加水量是65%,那需要加水650克這樣濕砂漿的總質(zhì)量是:1000克+650克=1650克這時(shí)候我們要取一個(gè)砂漿容積升圖中所示:標(biāo)準(zhǔn)1L的容積升。先測(cè)出1L濕砂漿的質(zhì)量。方法:將攪拌好的濕砂漿裝入容積升,搗實(shí),刮平。測(cè)出1L的質(zhì)量,比如測(cè)出來(lái)的濕砂漿的質(zhì)量是1080克,那么這濕砂漿的密度是ρ=1080㎏/m3根據(jù):質(zhì)量=密度*體積,我們能得出濕砂漿的體積V=M/ρ還是根據(jù)上面的例子:1650=1080*V 得出濕砂漿的體積是1.53m3那么V=s*h h=0.01米=1公分 面積S能得出:153平米那么表示生產(chǎn)的1噸輕質(zhì)石膏砂漿出活是:153平米/公分 。相當(dāng)于P160型了。
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2021-01-26 10:07:01
玻化微珠沉入水底的到底是什么物質(zhì)?
很多輕質(zhì)抹灰石膏工廠在將?;⒅榻畷r(shí),一般都會(huì)在燒杯底部發(fā)現(xiàn)有少量沉淀,那么沉入水底的到底是什么物質(zhì)呢?為了弄清這個(gè)問(wèn)題,湖北智美堂石膏新技術(shù)有限公司實(shí)驗(yàn)室專門設(shè)計(jì)了如下兩個(gè)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行驗(yàn)證。1 玻化微珠浸水按照?qǐng)F(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)T/CBCAJH 005—2019《抹灰材料用膨脹?;⒅椤犯戒汢(送審稿),進(jìn)行浸水實(shí)驗(yàn)。a)容量筒量取1 000mL智美堂輕質(zhì)抹灰石膏專用?;⒅長(zhǎng)A300,放入燒杯中,加水,如圖1所示; b)取出表面漂浮的玻珠,反復(fù)水洗,將溶液澄清,如圖2所示;c)取出沉淀顆粒,105℃烘干恒重。沉淀質(zhì)量為20.46g,體積為31mL,如圖3所示;d)數(shù)碼顯微鏡下觀察沉淀顆粒狀態(tài),表面有玻璃光澤,形似瑪瑙,內(nèi)部有空腔,如圖4所示。圖1 玻化微珠L(zhǎng)A300浸水 圖2 取出漂浮玻珠后的沉淀物質(zhì) 圖3 沉淀烘干后自然堆積體積 圖4 數(shù)碼顯微鏡下沉淀顆粒外觀按照?qǐng)F(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)T/CBCAJH 005—2019附錄B計(jì)算,玻珠體積沉底率=31mL/1 000mL=3.1%(要求<5%),即96.9%的玻珠漂浮在水面上。玻珠沉淀顆粒松散堆積密度=20.46g/31mL=0.66g/mL=660kg/m3。根據(jù)GB/T 14684—2011《建設(shè)用砂》6.5條,天然砂和機(jī)制砂的松散堆積密度,要求≥1 400kg/m3,玻珠沉淀顆粒的堆積密度僅為建設(shè)用砂的47%,顯然是一種新型輕質(zhì)材料,不是砂漿工廠常用的水洗砂類物質(zhì)。2 沉淀顆粒焙燒稱量2.0g烘干后的沉淀顆粒置于瓷坩堝內(nèi),馬弗爐中1000℃焙燒2min,冷卻后數(shù)碼顯微鏡下對(duì)比觀察焙燒前后的狀態(tài),如圖5、6所示??梢钥闯?,焙燒后,玻珠沉淀顆粒沒(méi)有發(fā)生明顯膨脹,但表面更加明亮、鮮艷,說(shuō)明沉淀物質(zhì)不是可膨脹的珍珠巖原礦砂,而是原礦砂中的某種雜質(zhì)。圖5 焙燒前沉淀顆粒 圖6 焙燒后沉淀顆粒 3 初步結(jié)論查閱文獻(xiàn)可知,玻化微珠的原料——珍珠巖原礦砂為火山噴發(fā)的酸性熔巖急劇冷卻后,形成的珍珠巖、松脂巖、黑曜巖等玻璃質(zhì)巖石,內(nèi)含2-6%的結(jié)晶水;但珍珠巖形成過(guò)程中,往往伴隨著不可膨脹的瑪瑙石的生成。根據(jù)百度百科,“瑪瑙的歷史十分遙遠(yuǎn),大約在一億年以前,地下巖漿由于地殼的變動(dòng)而大量噴出,熔巖冷卻時(shí),蒸氣和其他氣體形成氣泡。氣泡在巖石凍結(jié)時(shí)被封起來(lái)而形成許多洞孔。很久以后,洞孔浸入含有二氧化硅的溶液凝結(jié)成硅膠。含鐵巖石的可熔成份進(jìn)入硅膠,二氧化硅結(jié)晶為瑪瑙”。圖7和圖8為開采信陽(yáng)珍珠巖原礦時(shí),采掘出來(lái)的伴生礦物——瑪瑙的照片,將其斷面形態(tài)和光澤與圖4、5、6比較發(fā)現(xiàn),二者十分相似。再綜合玻珠沉淀顆粒松散堆積密度數(shù)據(jù),可初步確定玻珠浸水后的沉淀物質(zhì)為無(wú)法膨脹的瑪瑙石。當(dāng)然,進(jìn)一步的數(shù)據(jù)通過(guò)化學(xué)分析和礦物分析認(rèn)定。 圖7 信陽(yáng)伴生瑪瑙石斷面圖8 信陽(yáng)伴生瑪瑙石斷面4 沉底物質(zhì)經(jīng)濟(jì)利用玻珠浸水后的沉底顆粒為瑪瑙石,是一種輕質(zhì)二氧化硅類骨料,少量沉淀完全不影響玻珠在輕質(zhì)抹灰石膏中的應(yīng)用,但如果數(shù)量較大,通過(guò)風(fēng)選除去。選出來(lái)的輕物質(zhì),其強(qiáng)度較高,具有可觀的經(jīng)濟(jì)價(jià)值,適合各種輕質(zhì)砂漿、輕集料混凝土使用,是輕質(zhì)骨料。
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2021-01-23 17:10:15
如何通過(guò)分區(qū)規(guī)劃提高砂漿實(shí)驗(yàn)室效率?
中小型砂漿實(shí)驗(yàn)室,按照功能分區(qū),將房間和實(shí)驗(yàn)臺(tái)科學(xué)規(guī)劃,既便于操作和管理,又能顯著提高 效率! 原則:干、濕分開,動(dòng)、靜分開。 1 原料區(qū)(干、靜)墻架上或桌架上,放置添加劑,同類添加劑盡量放在一排。如圖:主料如水泥、砂子、重鈣等放在專門房間的架子上,或?qū)嶒?yàn)桌下,并防止受潮(注:所有國(guó)標(biāo)中,要求做實(shí)驗(yàn)時(shí),樣品要在同溫室內(nèi)靜置24h)。如圖: 2 稱量區(qū)(干、動(dòng))電子秤靠近主料儲(chǔ)存箱和主要添加劑。如圖: 3 攪拌區(qū)(濕、動(dòng))攪拌區(qū)靠近稱量區(qū),效率高。 4 成型區(qū)(濕、動(dòng))成型區(qū)面積要大一點(diǎn)。 5 養(yǎng)護(hù)區(qū)(濕、靜)桌面、養(yǎng)護(hù)架、養(yǎng)護(hù)箱、養(yǎng)護(hù)室、室外等,都是養(yǎng)護(hù)場(chǎng)所,必須是單獨(dú)空間。 6 測(cè)試區(qū)(干、動(dòng))一般在儀器室完成。小型常規(guī)儀器和精密、貴重儀器,根據(jù)使用頻度或要求,放在合適區(qū)域。如圖: 7 樣板區(qū)(干、靜)是樣板架,有燈好。日常實(shí)驗(yàn),要有意識(shí)的按照樣板的要求做,不斷積累樣板,并在樣板上做好標(biāo)記,以便客戶一目了然地了解產(chǎn)品信息、測(cè)試結(jié)果等。沒(méi)有什么比樣板更直觀、更能引起客戶的注意,要高度重視! 8 工具區(qū)(干、靜)工具靠近水槽,墻架上分類分層放置,怕潮工具放上層,不怕潮工具放下層,取時(shí)方便,用完放回。如圖: 9 白板區(qū)(干、動(dòng))將每天必須要做的工作寫在白板上,學(xué)習(xí)和討論也在此進(jìn)行,實(shí)物感強(qiáng),效率奇高!
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2021-01-14 17:19:39
外墻真石漆夏季施工注意事項(xiàng)
夏季是外墻真石漆的施工高峰季節(jié),夏季的氣候特點(diǎn)能讓外墻真石漆更好的成膜,而且日照時(shí)間較長(zhǎng),施工時(shí)間可以適當(dāng)延長(zhǎng),從而縮短工期。因此許多建筑都是選擇夏季來(lái)進(jìn)行外墻真石漆的施工。但真石漆的施工還是比較考驗(yàn)施工隊(duì)伍的施工工藝的,在做外墻真石漆施工的時(shí)候,還是有幾點(diǎn)需要注意:1.夏季施工尤其注意:噴涂真石漆的時(shí)候應(yīng)避開高溫環(huán)境(中午11:30--14:30),下午施工盡量避開太陽(yáng)西曬的墻面(因日照時(shí)間長(zhǎng),墻面溫度過(guò)高,漆膜成型快,揭掉美紋紙的時(shí)候,容易破壞真石漆的美觀)。 2.在罩面漆施工前,一定要確認(rèn)真石漆是否完全干透,這往往是施工成敗關(guān)鍵; 3.根據(jù)噴涂施工要求,真石漆可用清水調(diào)節(jié)粘度,應(yīng)從少到多試加,一定不能多加,這步由有經(jīng)驗(yàn)的人負(fù)責(zé);4.在每次開始噴涂前應(yīng)預(yù)先在試板上作試驗(yàn)噴涂,視噴出狀態(tài)進(jìn)行調(diào)整,在確認(rèn)了色相,噴布幅面等均無(wú)問(wèn)題后再進(jìn)入正式噴涂; 5.工程施工初期噴涂不熟練時(shí),應(yīng)在后墻或不起眼地方試噴,待熟練后再到正面噴涂; 6.噴涂接頭部容易發(fā)生顏色不均,所以一塊涂完后應(yīng)盡早地涂下一塊; 7.為盡是減少色差,應(yīng)一次性訂購(gòu)所需材料;8.成品保護(hù): ①在施工中,將門窗及不施工部位遮擋保護(hù); ②嚴(yán)禁從下往上的施工順序,以免造成顏色污染; ③拆架子或其它施工人員,嚴(yán)禁碰損墻面,嚴(yán)禁蹬踩。 在施工的時(shí)候所要注意的事項(xiàng)。夏季戶外施工人員的防暑工作也要做到位,避免施工人員長(zhǎng)期在高溫環(huán)境下不間斷工作,以免發(fā)生中暑暈倒等安全事故的發(fā)生。
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2021-01-14 17:18:04
瓷磚膠粘劑薄貼法施工工藝
薄貼法是一種新型的粘貼瓷磚工藝,配用專用的瓷磚粘合劑及齒型刮刀,在施工基面上將瓷磚粘合劑梳刮成條紋狀,然后按順序?qū)⒋纱u粘貼在膠泥上,采用揉擠壓實(shí)定位的干作業(yè)粘貼工法。其特點(diǎn)是,單位粘接劑用量小,涂層薄,粘接力強(qiáng),質(zhì)量有保證,基層不限,不需泡磚,施工速度快,環(huán)保。1、基面要求(1)基面應(yīng)平整、干凈、結(jié)實(shí)、無(wú)粉塵、油脂等污垢物及其它松散物;(2)基面平整度宜用2米壓尺檢查,平整度小于5mm,垂直度小于4mm 。2、施工工具電動(dòng)攪拌器(可用750~1000W手提電鉆,帶螺旋攪拌棒)、結(jié)實(shí)的塑料桶、齒形刮刀、瓷磚切刀、水平尺、十字膠粒等。3、施工工藝(1)彈線定位:確定地面標(biāo)高和平面位置線;或在墻面上彈好水平控制線,做好底托平直。(2)攪拌混合 對(duì)于新批蕩的水泥砂漿基面,先將清水倒入容器,然后將TTB倒入容器,水粉比例約為1:4,以攪拌為合適稠度為止。按比例、按順序?qū)⑶逅砑觿鶷TB倒入容器,并同時(shí)攪拌,以攪拌為合適稠度為止。可用手工或機(jī)械攪拌,無(wú)生粉團(tuán)為止。拌勻后需靜置5分鐘后,再攪拌一下即可使用。(3)刮漿鋪貼 用齒形刮刀將膠漿涂刮與工作面上,使之均勻分布,每次圖刮約 1平方,可通過(guò)控制齒型刮刀的傾斜角度來(lái)調(diào)整膠漿的厚度,一般為45 度傾斜。采用由下到上(墻面順序),從里到外退或中間向四周(地面順序)進(jìn)行,將瓷磚(或石板材)揉壓于工作面上即可;使用十字卡保證間縫垂直、平整、接縫大小均一;施工過(guò)程應(yīng)經(jīng)常用水平尺或靠尺檢查平整度,并作調(diào)整。4、注意事項(xiàng)(1)嚴(yán)禁私自添加砂子、水泥及其它添加劑。(2)瓷磚膠粘劑要隨拌隨用,攪拌好的瓷磚膠粘劑應(yīng)在4 小時(shí)內(nèi)用完,已凝固硬化的膠漿不準(zhǔn)再用,切忌把已干結(jié)的膠漿加水混合再用。(3)施工前應(yīng)確認(rèn)基面的牢固度、垂直度和平整度。(4)瓷磚粘貼后,因錯(cuò)位需要調(diào)整時(shí),必須在調(diào)整時(shí)間內(nèi)進(jìn)行調(diào)整,以免影響強(qiáng)度。(5)施工過(guò)程多余的瓷磚膠應(yīng)在硬化前清除。(6)及時(shí)檢查瓷磚背面膠漿層,確保無(wú)空鼓現(xiàn)象,否則應(yīng)及時(shí)補(bǔ)漿。(7)施工完成24 小時(shí)后,方可踏入或填縫。(8)本產(chǎn)品適宜在5 ~ 40 ℃的環(huán)境下使用。
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2021-01-14 17:17:27
翻新膩?zhàn)邮┕すに嚵鞒谭椒?
基層處理1、基面應(yīng)結(jié)實(shí)平整、潔凈、無(wú)油污、松散、空鼓。2、對(duì)于灰塵用高壓水槍清水沖洗,對(duì)污染嚴(yán)重的部位采用中性的清潔劑清洗,后用清水沖洗。3、對(duì)于空鼓、松脫基面、凸出物都應(yīng)鏟除,清除表面的灰塵、雜質(zhì)等,用清水洗凈后刷一遍滲透性底漆,然后用水泥砂漿修補(bǔ)與磚面平齊。4、如墻面有裂縫則按以下方式處理。①如裂縫寬度<2mm,可直接用翻新膩?zhàn)有扪a(bǔ)。②如裂縫寬度>4mm,則用切割機(jī)沿裂縫割出V型凹槽,清除槽內(nèi)灰塵后刷一遍滲透性底漆,然后用翻新膩?zhàn)幽ㄔ赩型凹槽內(nèi),以略低于磙磚面為止③如裂縫寬度在2mm—4mm,則采用加注的方式處理。先用毛刷除去縫內(nèi)灰塵,用高壓水槍沖洗,干燥后灌注修補(bǔ)材料。刮涂瓷磚翻新粗膩?zhàn)?、按膩?zhàn)樱核s1:0.4的比例用電動(dòng)攪拌器將瓷磚翻新粗膩?zhàn)訑嚢璩删鶆虻臐{狀,放置3—5分鐘后再次攪拌,即可進(jìn)行刮涂。2、第 一遍薄批,應(yīng)將磚縫補(bǔ)平并要求露底。第二遍滿批。等24小時(shí)后可進(jìn)行下道工序施工。刮涂瓷磚翻新細(xì)膩?zhàn)影茨佔(zhàn)樱核s1:0.4的比例用電動(dòng)攪拌器將瓷磚翻新細(xì)膩?zhàn)訑嚢璩删鶆虻臐{狀,放置3—5分鐘后再次攪拌,即可進(jìn)行刮涂。批刮二遍。打磨、修補(bǔ)用砂紙將刮痕等不平整處打磨平整。局部碰撞處用膩?zhàn)有扪a(bǔ)。滾涂底漆底漆涂刷一定要均勻,不可過(guò)量?jī)端瑑端壤龂?yán)格按照產(chǎn)品說(shuō)明執(zhí)行,使其完全遮蓋底材。滾涂中涂底漆干燥后,采用中層漆進(jìn)行中涂施工。用滾筒在墻面均勻的滾涂中涂二遍,確保漆膜均勻、平整。滾涂面油等中涂干燥后,用滾筒在墻面均勻滾涂一遍面油。檢查墻面對(duì)不良?jí)γ孢M(jìn)行及時(shí)修整。清理現(xiàn)場(chǎng)禁止污染墻面。
2020-10-28 09:22:29
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